高純氣分析氣相色譜儀的原理基于不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異。流動(dòng)相通常為惰性氣體(如氮?dú)狻⒑獾?,稱為載氣;固定相則填充于色譜柱內(nèi)或涂覆在其表面。當(dāng)樣品被注入后,在載氣的攜帶下進(jìn)入色譜柱,各組分因與固定相的作用力不同而產(chǎn)生不同的遷移速度,從而實(shí)現(xiàn)物理分離。
動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程:整個(gè)分離本質(zhì)是“溶解—解析”或“吸附—脫附”的循環(huán)過(guò)程。例如,分配系數(shù)高的組分會(huì)在固定相中停留更久,移動(dòng)速度較慢,較晚流出色譜柱;反之則先流出。這種差異使得復(fù)雜混合物中的各組分按順序通過(guò)色譜柱并依次到達(dá)檢測(cè)器;
關(guān)鍵系統(tǒng)協(xié)作:儀器由進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。樣品通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)引入,經(jīng)色譜柱分離后的組分依序進(jìn)入高靈敏度檢測(cè)器(如氦離子化檢測(cè)器PDHID),將化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并生成色譜圖用于定性與定量分析。
高純氣分析氣相色譜儀的使用注意事項(xiàng):
1.環(huán)境要求
-安裝位置:應(yīng)選擇干燥、通風(fēng)良好且無(wú)陽(yáng)光直射的地方安裝儀器,避免高溫、高壓等不利因素影響儀器性能。同時(shí),周圍不應(yīng)有強(qiáng)烈的磁場(chǎng)、電場(chǎng)等干擾因素,以保證儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
-溫濕度控制:保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫濕度相對(duì)穩(wěn)定,過(guò)高或過(guò)低的溫度以及過(guò)大的濕度波動(dòng)都可能影響儀器的正常運(yùn)行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.氣體管理
-氣體純度:使用的高純度氣體(如氮?dú)狻錃狻⒀鯕獾?要定期進(jìn)行純度檢測(cè),確保其純度符合儀器要求。特別是如果儀器配備了電子捕獲檢測(cè)器,必須使用純度高達(dá)99.999以上的高純氣源。
-凈化處理:在氣體進(jìn)入儀器之前,必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的凈化處理,以去除其中可能含有的水分、灰分以及有機(jī)氣體成分。可以使用配備5A分子篩或活性炭過(guò)濾凈化裝置的氣體發(fā)生器來(lái)滿足凈化要求。
-流速穩(wěn)定:氣體流速的穩(wěn)定性對(duì)分析結(jié)果影響很大,因此在使用過(guò)程中應(yīng)定期檢查并調(diào)整氣體流速,確保其穩(wěn)定且符合要求。對(duì)于高靈敏度分析的氣相色譜儀,推薦連接具有指示標(biāo)識(shí)的載氣過(guò)濾器,以便及時(shí)觀察過(guò)濾器是否失效并判斷載氣質(zhì)量好壞。
3.樣品管理
-樣品純凈度:確保樣品純凈,避免雜質(zhì)干擾分析結(jié)果。必要時(shí)可對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,如過(guò)濾、干燥等操作。
-溶劑選擇:如果需要用溶劑稀釋樣品,要選擇合適的溶劑,并確保其對(duì)色譜柱具有良好的兼容性,防止損壞色譜柱或影響分離效果。
-進(jìn)樣量控制:嚴(yán)格按照儀器要求控制樣品的進(jìn)樣量,避免過(guò)量或不足導(dǎo)致分析誤差。
4.日常維護(hù)與保養(yǎng)
-定期校準(zhǔn):按照儀器說(shuō)明書的要求定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),包括校準(zhǔn)保留時(shí)間、峰面積等參數(shù),以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。
-部件清潔與更換:定期清理進(jìn)樣口、檢測(cè)器等易污染的部位,及時(shí)更換老化或損壞的零部件,如密封墊圈、色譜柱等,以保證儀器的正常使用壽命。
-安全操作:在使用易燃易爆氣體作為載氣時(shí),要注意防火防爆措施;同時(shí)避免觸摸高溫部件,防止?fàn)C傷。